Для расчета фракций использую наработки более опытных коллег и свой собственный практический опыт.

При отборе голов, ориентируюсь на норматив 10% от абсолютного спирта. Но предыдущий опыт перегона именно рисовых браг, свидетельствовал, что после отбора 5% АС, шел СЭМ без голов. Заложил в расчет еще 2% на форс-мажорные ситуации. Подробно по фракциям, в таблице ниже.

Второй (фракционный) перегон

1. Разгон колонны на максимуме. Снизил мощность нагрева после достижения в баке температуры примерно 75-80 градусов.

2. На 75 градусах в баке, включил охлаждение (подачу воды на холодильник)

3. Контролируя температуру в холодильнике и наблюдая возврат флегмы в колонну через диоптр, установил подаваемую мощность нагрева (у меня это примерно 1/3 от максимальной мощности)

при "ректификации", желательно придерживаться температуры воды (на выходе из холодильника) в районе 35-45 градусов, так как при сильном охлаждении флегмы, "теряется" часть насадочной части из-за того, что холодная флегма до момента её нагрева и вступления в тепломассообмен, больше чем необходимо скатывается вниз по насадке. Кроме того, вырастает вероятность жидкостных пробок (захлёбов).

4. Дал колонне поработать на себя (в течение часа)

5. Начал покапельный отбор голов. Объем голов оказался выше расчетного показателя. Отбирал пока в отборе не пропал запах химозы.

6. После отбора голов, довел подаваемую мощность примерно до 50% от максимальной и отбирал тело, пока в Сэме не стала появляться горечь, характерная для хвостовых фракций.

7. Хвосты не отбирал.

Промежуточные показатели и итоги представлены в таблице ниже.

Домашняя ректификационная колонна — аппарат технически более сложный, чем классический дистиллятор с сухопарником. Как и с любая бытовая техника сложнее кастрюли, колонна поставляется в комплекте с инструкцией по работе с ней. Мало просто (рекомендуем выбрать аппарат марки ), нужно еще научиться правильно с ним работать. Как самому гнать спирт с ректификационной колонны? На самом деле, все не так сложно.

Подготовка к процессу

Любой самогон начинается с . Еще варианты — перегонка вина или пива. Сделали все по технологии, отбродило, отфильтровано и готово к дальнейшим манипуляциям. Перегонка самогона ректификационной колонной по сути своей мало отличается от перегонки на любом другом аппарате: везде происходит процесс дистилляции (испарения жидкости с последующей конденсацией). Только в колонне процесс испарения-конденсации происходит многократно и одновременно по всей высоте колонны — а это уже ректификация. Как правило, брагу сразу в режиме ректификации не перегоняют. Сначала получают спирт-сырец в режиме обычной дистилляции (колонна и такое умеет). А вот затем уже сырец подвергается ректификации. Почему так? Потому что брага способна очень быстро “забить” насадку, что сделает процесс очистки невозможным.

К любой ректификационной колонне прилагается инструкция. В зависимости от типа и конструкции колонны предписания по технологии могут отличаться. Однако общими предварительными манипуляциями можно считать:

сборку колонны;
заполнение перегонного куба брагой (другой спиртосодержащей жидкостью) на 2/3 объема (максимум на 3/4). Оставшееся пространство необходимо для предотвращения заброса кипящей браги в колонну;
прогрев колонны в режиме работы “на себя” около 15-20 минут;

Важно помнить, что система инерционная, поэтому регулировка охлаждения должна происходить медленно. В бражной колонне это еще более ярко выражено, там малейшие повороты крана подачи воды довольно существенно меняют температуру в колонне.

Прогрев колонны

Колонна собрана и сырец в кубе быстро нагревается (подогрев включен на полную мощность).
Недалеко от точки кипения жидкости в перегонном кубе температура в колонне резко возрастет. Следите за показаниями термометра колонны! Нагрев убавляется до минимума, а охлаждение слегка добавляется. Кран отбора перекрыт, колонна в таком режиме минут 15-20 работает “на себя”.
Через трубку атмосферы в самом начале выходит воздух со слабым звуком, это норма. Жидкость через нее не выбрасывается.
В процессе прогрева колонны необходимо отрегулировать температуру таким образом (нагрев перегонного куба, охлаждение), чтобы “ничто никуда не капало”. Флегма как бы “зависает” в колонне, и начинается процесс тепломассообмена. Колонна при этом может издавать незначительный шум.

Процесс перегонки

Колонна прогрета, начался процесс тепломассообмена. Начинаем разбираться, как гнать самогон ректификационной колонной.

Наименьшую температуру кипения имеют головные фракции, они первыми стремятся покинуть колонну. Кран отбора открывают так, чтобы скорость отбора была не выше одной капли в секунду. Отбор заканчивается, когда запах продукта перестает быть резким и неприятным.
Когда головы отобраны, можно добавить нагрев и слегка добавить охлаждение. Но внимательно следите за термометром на колонне: температура должна быть в районе 77°С. Она может незначительно “прыгать” в узком диапазоне, главное, чтобы она оставалась стабильной.
Ближе к “хвостам” температура в колонне начнет повышаться. В этот момент необходимо сменить приемную емкость.

Всем привет!

Пару недель назад мне в руки попало очень интересное оборудование для самогонщиков – бражная колонна . Ее еще называют пленочной колонной или дистиллятором с укреплением. Приобрел ее один мой знакомый винокур и любезно предложил протестировать сей агрегат.

Какой итог спросите вы? Мой коллега гонит превосходный 88-и градусный самогон, а я теперь знаю, что отвечать читателям, когда меня спрашивают “Как сделать крепкий самогон”. Заинтересовал?

И так, в сегодняшней статье я расскажу, что такое бражная колонна, принцип ее работы и как на ней правильно гнать самогон.

Что такое бражная (пленочная) колонна

Сейчас я кратко расскажу, для чего нужна бражная колонна, а в следующей главе разберу более подробно принцип ее работы.

Итак, пленочная колонна это оборудование, позволяющее получать очень крепкий и чистый самогон. Вплоть до 90 градусов! И при этом оборудование довольно простое по конструкции и использованию, а цена его относительно небольшая. Устанавливается оно прямо на перегонный куб.

С виду бражная колонна напоминает обычный прямоточный дистиллятор . По сути, так оно и есть, разница лишь в том, что на восходящей от куба трубе установлен еще один холодильник. Так называемый дефлегматор или парциальный конденсатор.

Вот в нем-то и кроется вся суть. Но об этом уже в следующей главе.

Принцип работы пленочной колонны

Чтобы было нагляднее, я нарисовал простенькую схему работы.

Итак, как я уже говорил, ставится колонна прямо на перегонный куб. Нагретые пары самогона из куба попадают в парциальный (по-русски — частичный) конденсатор. Там часть паров конденсируется и оседает на стенках охладителя, а другая часть идет дальше.

Поэтому первый охладитель и называют частичным, т.к. он конденсирует не весь пар.

Та жидкость, которая осела на стенках охладителя, называется флегмой . Отсюда и другое название парциального охладителя – дефлегматор .

Как вы помните, самогон состоит из различных примесей, которые условно разделены на три основные группы – “головы”, “тело” и ”хвосты”. Головы испаряются при более низкой температуре, чем остальные группы. Тело при более высокой, чем головы, а хвосты являются самой высококипящей фракцией. Пьем мы, как известно только тело, а все остальное отсекаем. Такая перегонка называется дробной .

Так вот, охлаждая пары самогона в дефлегматоре, мы их разделяем и пропускаем дальше более низкокипящие компоненты, а все остальное конденсируется на стенках охладителя и пленкой стекает обратно в куб.

Отсюда и второе название колонны – пленочная .

При этом спиртосодержащий пар, восходящий в царге парциального конденсатора постоянно взаимодействует с стекающей ему на встречу флегмой. Происходит процесс тепломассообмена — пар выхватывает из флегмы низкокипящие составляющие и отдает ей высококипящие (сивушные масла и воду). Отсюда и такое бешеное укрепление – до 90 градусов конечного продукта!

Регулируя подачей воды температуру в дефлегматоре мы можем довольно качественно разделить самогон на фракции и отсечь ненужные его части. Для начала мы устанавливаем такую температуру, чтобы пропустить во второй охладитель только «головы», а спирт и все остальное возвращаем в куб. А затем повышаем температуру и выгоняем спирт, оставляя во флегме «хвосты».

Но чтобы четко отсечь головы с хвостами и получить чистый и крепкий самогон с колонной необходимо правильно работать. К счастью научиться этому довольно просто.

Как правильно работать на бражной колонне

Первая перегонка.

Ну тут все просто. Наша колонна будет работать только как дистиллятор, дефлегматор не используется. Подаем воду только во второй холодильник и как можно быстрее перегоняем брагу на спирт-сырец. Для тех, кто не знает для чего это делается — читать статью двойная фракционная дистилляция .

Вторая перегонка.

Отбор голов

Начинаем греть куб. Когда температура в кубе приближается к 75 градусам подаем воду в оба охладителя. Причем в дефлегматор необходимо подавать столько воды, чтобы пар в нем полностью конденсировался и не попадал во второй охладитель. Т.е. в приемную емкость течь ничего не должно.

Такой режим работы называется «работой на себя». Длиться он должен 25-30 минут. За это время в царге сконцентрируются головные фракции.

Теперь очень аккуратно начинаем снижать подачу воды в укрепляющий дистиллятор до тех пор пока из второго охладителя не начет капать самогон со скоростью 2-3 капли в секунду. Стоит заметить, что время отклика колонны на изменение подачи воды довольно велико.

Поэтому необходимо делать паузы между изменениями входящих параметров — чуть убавили воды и ждете 30 секунд. Затем смотрите на результат и если надо, убавляете еще. Или прибавили.

И так, на скорости 2-3 капли в секунду отбираем головы. Отбираются они на как правило на запах, но если ваш опыт самогоноварения пока еще не позволяет этого сделать, то пользуйтесь стандартной пропорцией — 50 мл на каждый килограмм сахара в браге.

Когда головы закончились — меняем емкость и начинаем отбор тела.

Отбор тела

Медленно уменьшаем подачу воды в дефлегматор. Самогон начинает выходить быстрее. Чем меньше подаете воды, тем быстрее начинает идти процесс. Но при этом крепость и чистота дистиллята падает.

Тут выбирайте сами — либо побыстрее в ущерб степени очистки и градусности, либо покрепче и чище, но подольше.

Компромиссным решением, на мой взгляд, является скорость, при которой самогон идет тонкой струйкой.

Теперь настала пора обратить внимание на термометр, установленный над пленочной колонной. В этот момент на нем должна зафиксироваться какая-то определенная температура. Какая именно у вас будет я сказать не могу, т.к. она зависит от крепости вашего спирта-сырца, залитого в аппарат.

Но вот что вам надо запомнить. Если вы выбрали правильный режим отбора, то температура должна держаться на этом уровне. Если же она растет, пусть даже очень медленно (на 1-1,5 градуса), но постоянно, значит мы подводим слишком много тепла и самогон идет ненадлежащего качества. Поэтому либо увеличиваем подачу воды, либо уменьшаем нагрев.

Теперь, когда мы отрегулировали колонну и из второго прямоточника течет струйкой крепкий самогон, а температура выходящего из колонны спиртосодержащего пара постоянна (колеблется в пределах 0,1-0,2 градусов), мы отбираем тело.

Но через какое-то время температура все же начинает увеличиваться — все потому, что спирта в кубе становится меньше. Тогда необходимо вновь немного увеличить количество подаваемой воды в дефлегматор. Температура вернется к прежнему значению, но количество выходящего самогона уменьшится.

Вот в таком режиме и отбираем тело до хвостов. Опытным самогонщикам их появление подскажет собственный нос. Начинающим же рекомендую переходить к отбору хвостов, когда температура в кубе (именно в кубе, а не над колонной!) поднимется до 93ºС.

Отбор хвостов

Если вы занимаетесь отбором хвостов, то просто отключаете подачу воды в дефлегматор и отжимаете остатки как при обычной дистилляции. На всякий случай напомню, что хвосты мы собираем в отдельную емкость.

Обновление: В феврале я приобрел собственную пленочную колонну ХД/4-2500 ПК производства «Самогон и водка». Она немного доработана по сравнению с заводской конструкцией — утеплен дефлегматор и поставлены игольчатые клапаны для регулировки подачи воды.

Общее впечатление и выводы

Работать на пленочной колонне мне понравилось. И получаемый продукт тоже пришелся по вкусу.

Перечислю пожалуй плюсы, которые я отметил

Головы идут концентрированные, с резким запахом. Грань, когда они заканчиваются и начинается тело хорошо ощутима. То же самое и с хвостами. Следовательно можно четко разделить самогон на фракции и получить очень качественный продукт.
Крепость дистиллята достигает 80-90%. Спирт конечно вы не получите, для этого необходимо оборудование посерьезнее, но и цель такую мы не ставили.
Плодово-ягодные браги не теряют своего вкуса и аромата.
Сахарный самогон получается более мягким и приятным на вкус
Простота конструкции, сравнительно небольшая цена и легкость в использовании.

В общем для себя я выводы сделал — для сахарного самогона бражная колонна обязательна. И очень желательна для плодово-ягодного.

Такое оборудование позволяет изготовить продукт очень достойного качества. Лично я уже решил, что закажу себе такую колонну . Правда после Новогодних праздников, когда семейный бюджет восстановится.

Обновление: В феврале я все-таки купил колонну. Ее фото в предыдущем разделе.

Всем пока.

§ 3.3. Ограничение утечек горючих веществ

§ 3.4. Образование взрывоопасной смеси в помещении и на открытой площадке

Глава 4. Причины повреждения технологического оборудования

§ 4.1. Основы прочности и классификация причин повреждения оборудования

§ 4.2. Повреждения технологического оборудования в результате механических воздействий

§ 4.3. Повреждения технологического оборудования в результате температурного воздействия

§ 4.4. Повреждения технологического оборудования в результате химического воздействия

Защита от коррозии

Глава 6. Подготовка оборудования к ремонтным огневым работам

§ 6.1. Использование естественной вентиляции оборудования перед проведением ремонтных огневых работ

§ 6.2. Использование принудительной вентиляции оборудования перед проведением ремонтных огневых работ

§ 6.3. Пропаривание аппаратов перед проведением ремонтных огневых работ

§ 6.4. Промывка аппаратов водой и моющими растворами перед проведением ремонтных огневых работ

§ 6.5. Флегматизация среды в аппаратах инертными газами - способ подготовки их к проведению ремонтных огневых работ

§ 6.6. Заполнение аппаратов пеной при проведении ремонтных огневых работ

§ 6.7. Организация ремонтных огневых работ

Раздел второй. Предотвращение распространения пожара

Глава 7. Ограничение количества горючих веществ и материалов, обращающихся в технологическом процессе

§ 7.1. Выбор технологической схемы производства

§ 7.2. Режим эксплуатации технологического процесса производства

Производства,их удаление

§ 7.4. Замена горючих веществ, обращающихся в производстве, негорючими

§ 7.5. Аварийный слив жидкостей

§ 7.6. Аварийный выпуск горючих паров и газов

Глава 8. Огнезадерживающие устройства на производственных коммуникациях

§ 8.1. Сухие огнепреградители

Расчет огнепреградителя по методу я. Б. Зельдовича

§ 8.2. Жидкостные огнепреградители (гидрозатворы)

§ 8.3. Затворы из твердых измельченных материалов

§ 8.4. Автоматические заслонки и задвижки

§ 8.5. Защита трубопроводов от горючих отложений

§ 8.6. Изоляция производственных помещений от траншей и лотков с трубопроводами

Глава 9. Защита технологического оборудования и людей от воздействия опасных факторов пожара

§ 9.1. Опасные факторы пожара

§ 9.2. Защита людей и технологического оборудования от теплового воздействия пожара

§ 9.3. Защита технологического оборудования от разрушений при взрыве

§ 9.4. Защита людей и технологического оборудования от агрессивных сред

Пожарная профилактика основных

§ 10.2. Пожарная профилактика процессов измельчения твердых веществ

§ 10.3. Пожарная профилактика процессов механической обработки древесины и пластмасс

§ 10.4. Замена л вж и гж пожаробезопасными моющими средствами в технологических процессах обезжиривания и очистки поверхностей

Глава 11. Пожарная профилактика средств транспортировки и хранения веществ и материалов

§ 11.1. Пожарная профилактика средств перемещения горючих жидкостей

§ 11.2. Пожарная профилактика средств перемещения и сжатия газов

§ 11.3. Пожарная профилактика средств перемещения твердых веществ

§ 11.4. Пожарная профилактика технологических трубопроводов

§ 11.5. Пожарная профилактика хранения горючих веществ

Глава 12. Пожарная профилактика процессов нагревания и охлаждения веществ и материалов

§ 12.1. Пожарная профилактика процесса нагревания водяным паром

§ 12.2. Пожарная профилактика процесса нагревания горючих веществ пламенем и топочными газами

§ 12.3. Пожарная профилактика теплопроизводящих установок, используемых в сельском хозяйстве

§ 12.4. Пожарная профилактика процесса нагревания высокотемпературными теплоносителями

Глава 13. Пожарная профилактика процесса ректификации

§ 13.1. Понятие процесса ректификации

§ 13.2 Ректификационные колонны: их устройство и работа

§ 13.3. Принципиальная схема непрерывно действующей ректификационной установки

§ 13.4. Особенности пожарной опасности процесса ректификации

§ 13.5. Пожарная профилактика процесса ректификации

Пожаротушение и аварийное охлаждение ректификационной установки

Глава 14. Пожарная профилактика процессов сорбции и рекуперации

§ 14.1. Пожарная опасность процесса абсорбции

§ 14.2. Пожарная профилактика процессов адсорбции и рекуперации

Возможные пути распространения пожара

Глава 15. Пожарная профилактика процессов окраски и сушки веществ и материалов

§ 15.1. Пожарная опасность и профилактика процесса окраски

Окраска окунанием и обливанием

Окраска в электрическом поле высокого напряжения

§ 15.2. Пожарная опасность и профилактика процессов сушки

Глава 16. Пожарная профилактика процессов, протекающих в химических реакторах

§ 16.1. Назначение и классификация химических реакторов

§ 5. По конструктивному оформлению теплообменных устройств

§ 16.2. Пожарная опасность и противопожарная защита химических реакторов

Глава 17. Пожарная профилактика экзотермических и эндотермических химических процессов

§ 17.1. Пожарная профилактика экзотермических процессов

Процессы полимеризации и поликонденсации

§ 17.2. Пожарная профилактика эндотермических процессов

Дегидрирование

Пиролиз углеводородов

Глава 18. Изучение технологических процессов

§18.1. Информация о технологии производств, необходимая работнику пожарной охраны

§ 18.3. Методы изучения технологии производств

Глава 19. Исследование и оценка пожаровзрывоопасности технологических процессов производств

§ 19.1. Категории пожаровзрывоопасности производств согласно требованиям сНиПов

§ 19.2. Соответствие технологии производств системе стандартов безопасности труда

§ 19.3. Разработка пожарно-технической карты

Глава 20. Пожарно-техническая экспертиза технологических процессов на стадии проектирования производств

§ 20.1. Особенности пожарного надзора на стадии проектирования технологических процессов производств

§ 20.2. Использование норм проектирования по обеспечению пожарной безопасности технологических процессов производств

§ 20.3. Задачи и методика пожарно-технической экспертизы проектных материалов

§ 20.4. Основные решения пожарной безопасности, разрабатываемые на стадии проектирования производств

Глава 21. Пожарно-техническое обследование технологических процессов действующих производств

§ 21.1. Задачи и организация пожарно-технического обследования

§ 21.2. Бригадный метод пожарно-технического обследования

§ 21.3. Комплексное пожарно-техническое обследование предприятий отрасли

§21.4. Нормативно-технические документы пожарно-технического обследования

§ 21.5. Пожарно-техническая анкета как методический документ обследования

§ 21.6. Взаимодействие госпожнадзора с другими надзорными органами

Глава 22. Обучение рабочих и инженерно-технических работников основам пожарной безопасности технологических процессов производств

§ 22.1. Организация и формы обучения

§ 22.2. Учебные программы

§ 22.3. Методика и технические средства обучения

§ 22.4. Программированное обучение

Литература

Оглавление

§ 13.2 Ректификационные колонны: их устройство и работа

Как было сказано выше, ректификация осуществляется в специальных аппаратах - ректификационных колоннах, которые являются основными элементами ректификационных установок.

Процесс ректификации может осуществляться периодически и непрерывно, независимо от типа и конструкции ректификационных колонн. Рассмотрим процесс непрерывной ректификации, с помощью которого происходит разделение жидких смесей в промышленности.

Ректификационная колонна - вертикальный цилиндрический аппарат со сварным (или сборным) корпусом, в котором расположены массо- и теплообменные устройства (горизонтальные тарелки 2 или насадка). В нижней части колонны (рис. 13.3) имеется куб 3, в котором происходит кипение кубовой жидкости. Нагревание в кубе осуществляется за счет глухого пара, находящегося в змеевике или в кожухотрубчатом подогревателе-кипятильнике. Неотъемлемой частью ректификационной колонны является дефлегматор 7, предназначенный для конденсации пара, выходящего из колонны.

Ректификационная тарельчатая колонна работает следующим образом. Куб постоянно подогревается, и кубовая жидкость кипит. Образующийся в кубе пар поднимается вверх по колонне. Предварительно нагревается до кипения исходная смесь, подлежащая разделению. Она подается на питательную тарелку 5, которая делит колонну на две части: нижнюю (исчерпывающую) 4 и верхнюю (укрепляющую) 6. Исходная смесь с питательной тарелки стекает на нижележащие тарелки, взаимодействуя на своем пути с, движущимся снизу вверх паром. В результате этого взаимодействия пар обогащается легколетучим компонентом, а стекающая вниз жидкость, обедняясь этим компонентом, обогащается труднолетучим. В нижней части колонны идет процесс извлечения (исчерпывания) легколетучего компонента из исходной смеси и переход его в пар. Некоторая часть готового продукта (ректификата) подается на орошение верхней части колонны.

Жидкость, поступающую на орошение верха колонны и перетекающую по колонне сверху вниз, называют флегмой. Пар, взаимодействуя с флегмой на всех тарелках верхней части колонны, обогащается (укрепляется) легколетучим компонентом. Пар, выходящий из колонны, направляется в дефлегматор 7, в котором осуществляется его конденсация. Образующийся дистиллят делится на два потока: один в виде продукта направляется на дальнейшее охлаждение и на склад готовой продукции, другой направляется обратно в колонну в качестве флегмы.

Важнейшим элементов тарельчатой ректификационной колонны является тарелка, поскольку именно на ней происходит взаимодействие пара с жидкостью. На рис. 13.4 изображена схема устройства и работы колпачковой тарелки. Она имеет дно 1, герметически соединенное с корпусом колонны 4, паровые патрубки 2 и сливные патрубки 5. Паровые патрубки предназначены для пропускания поднимающихся с нижней тарелки паров. По сливным патрубкам жидкость стекает с вышележащей тарелки на нижележащую. На каждый паровой патрубок монтируется колпачок 3, с помощью которого пары направляются в жидкость, барботируют через нее, охлаждаются и частично конденсируются. Дно каждой тарелки обогревается парами нижележащей тарелки. Кроме того, при частичной конденсации пара выделяется тепло. За счет этого тепла жидкость на каждой тарелке кипит, образуя свои пары, которые смешиваются с парами, поступившими с нижележащей тарелки. Уровень жидкости на тарелке поддерживается с помощью сливных патрубков.

Рис. 13.3. Схема ректификационной колонны: / - корпус; 2 - тарелки; 3 - куб; 4, 6 - исчерпывающая и укрепляющая части колонны; 5 -питательная тарелка; 7 - дефлегматор

Процессы, протекающие на тарелке, можно описать следующим образом (см. рис. 13.4). Пусть на тарелку поступают пары состава Л с нижней тарелки, а с верхней тарелки по переливной трубке стекает жидкость состава В. В результате взаимодействия пара А с жидкостью В (пар, барботируя через жидкость, частично ее испарит, а сам частично сконденсируется) образуется новый пар состава С и новая жидкость состава D , находящиеся в равновесии. В результате работы тарелки новый пар С богаче легколетучим веществом по сравнению с поступившим с нижней тарелки паром А, то есть на тарелке пар С обогатился легколетучим веществом. Новая жидкость D , наоборот, стала беднее легколетучим веществом по сравнению с поступившей с верхней тарелки жидкостью В, то есть на тарелке жидкость обедняется легколетучим и обогащается труднолетучим компонентом. Короче, работа тарелки сводится к обогащению пара и обеднению жидкости легколетучим компонентом.

Рис. 13.4. Схема устройства и работы колпачковой тарелки: /- дно тарелки; 2 -паровой патрубок;

3 - колпачок; 4 - корпус колонны; 5 - сливной патрубок

Рис. 13.5. Изображение работы ректификационной тарелки на диаграмме у -х: 1 - равновесная кривая;

2 - линия рабочих концентраций

Тарелка, на которой достигается состояние равновесия между поднимающимися с нее парами и стекающей жидкостью, называется теоретической. В реальных условиях из-за кратковременного взаимодействия пара с жидкостью на тарелках не достигается состояние равновесия. Разделение смеси на реальной тарелке идет менее интенсивно, чем на теоретической. Поэтому для выполнения: работы одной теоретической тарелки требуется больше чем одна реальная тарелка.

На рис. 13.5 изображена работа ректификационной тарелки с использованием диаграммы у -х. Теоретической тарелке соответствует заштрихованный прямоугольный треугольник, катетами которого являются величина приращения концентрации легколетучего компонента в паре, равная ус -y а , и величина уменьшения концентрации легколетучего компонента в жидкости, равная x B - x D . Отрезки, соответствующие указанным изменениям концентраций, сходятся на равновесной кривой. Тем самым предполагается, что фазы, покидающие тарелку, находятся в состоянии равновесия. Однако в действительности состояние равновесия не достигается, и отрезки изменения концентраций не достигают равновесной кривой. То есть рабочей (действительной) тарелке будет соответствовать меньший треугольник, чем тот, который изображен

на рис. 13.5.

Конструкции тарелок ректификационных колонн весьма разнообразны. Рассмотрим кратко основные из них.

Колонны с колпачковыми тарелками широко применяются в промышленности. Использование колпачков обеспечивает хороший контакт между паром и жидкостью, эффективное перемешивание на тарелке и интенсивный массообмен между фазами. По форме колпачки могут быть круглыми, многогранными и прямоугольными, тарелки - одно- и многоколпачковыми.

Тарелка с желобчатыми колпачками показана рис. 13.6. Пар с нижней тарелки проходит в зазоры и попадает в верхние (опрокинутые) желоба, которые направляют его в нижние желоба, заполненные жидкостью. Здесь пар барботирует через жидкость, что обеспечивает интенсивный массообмен. Уровень жидкости на тарелке поддерживается переливным устройством.

Колонны с ситчатыми тарелками показаны на рис. 13.7. Тарелки имеют большое количество отверстий малого диаметра (от 0,8 до 3 мм). Давление пара и скорость его прохода через отверстия должны находиться в соответствии с давлением жидкости на тарелке: пар должен преодолевать давление жидкости и препятствовать ее утечке через отверстия на нижележащую тарелку. Поэтому ситчатые тарелки требуют соответствующего регулирования и весьма чувствительны к изменению режима. В случае уменьшения давления пара жидкость с ситчатых тарелок уходит вниз. Ситчатые-тарелки чувствительны к загрязнениям (осадкам), которые могут забивать отверстия, создавая условия образования повышенных давлений. Все это ограничивает их применение.

Насадочные колонны (рис. 13.8) отличаются тем, что в них роль тарелок выполняет так называемая «насадка». В качестве насадки используют специальные керамические кольца (кольца Рашига), шарики, короткие трубки, кубики, тела седловидной, спиралевидной и т. п. формы, изготовленные из разнообразных материалов (фарфора, стекла, металла, пластмассы и др.).

Пар поступает в нижнюю часть колонны из выносного кипятильника и движется вверх по колонне навстречу стекающей жидкости. Распределяясь по большой поверхности, образуемой насадочными телами, пар интенсивно контактирует с жидкостью, обмениваясь компонентами. Насадка должна иметь большую поверхность в единице объема, оказывать малое гидравлическое сопротивление, быть стойкой к химическому воздействию жидкости и пара, обладать высокой механической прочностью, иметь невысокую стоимость.

Насадочные колонны имеют небольшое гидравлическое сопротивление, удобны в эксплуатации: легко опорожняются, промываются, продуваются, очищаются.

Рис. 13.6. Тарелка с желобчатыми колпачками: а - общий вид; б - продольный разрез; в - схема работы тарелки

Рис. 13.7. Схема устройства ситчатой тарелки: / - корпус колонны; 2 - тарелка; 3 - сливная труба; 4 - гидравлический затвор; 5 - отверстия

Рис. 13.8. Схема насадочной ректификационной колонны: 1 - корпус; 2 - ввод начальной смеси; 3 - пар; 4 - орошение; 5 - решетка; 6 - насадка; 7-отвод высококипящего продукта j-. 8 - выносной кипятильник

Цель статьи – разобрать теоретические и некоторые практические аспекты работы домашней ректификационной колонны, нацеленной на получение этилового спирта, а также развеять самые распространенные в Интернете мифы и разъяснить моменты, о которых «умалчивают» продавцы оборудования.

Ректификация спирта – разделение многокомпонентной спиртосодержащей смеси на чистые фракции (этиловый и метиловый спирты, воду, сивушные масла, альдегиды и другие), имеющие разную температуру кипения, путем многократного испарения жидкости и конденсации пара на контактных устройствах (тарелках или насадках) в специальных противоточных башенных аппаратах.

С физической точки зрения ректификация возможна, поскольку изначально концентрация отдельных компонентов смеси в паровой и жидкой фазах отличается, но система стремится к равновесию – одинаковому давлению, температуре и концентрации всех веществ в каждой фазе. При контакте с жидкостью пар обогащается легколетучими (низкокипящими) компонентами, в свою очередь, жидкость – труднолетучими (высококипящими). Одновременно с обогащением происходит обмен теплом.

Принципиальная схема

Момент контакта (взаимодействия потоков) пара и жидкости называется процессом тепломассообмена.

Благодаря разной направленности движений (пар поднимается вверх, а жидкость стекает вниз), после достижения системой равновесия в верхней части ректификационной колонны можно по отдельности отобрать практически чистые компоненты, входившие в состав смеси. Сначала выходят вещества с более низкой температурой кипения (альдегиды, эфиры и спирты), потом – с высокой (сивушные масла).

Состояние равновесия. Появляется на самой границе разделения фаз. Достигается только при одновременном соблюдении двух условий:

Равное давление каждого отдельно взятого компонента смеси.
Температура и концентрация веществ в обеих фазах (паровой и жидкой) одинакова.

Чем чаще система приходит в равновесие, тем эффективнее тепломасообмен и разделение смеси на отдельные составляющие.

Разница между дистилляцией и ректификацией

Как видно на графике, из 10% спиртового раствора (браги) можно получить самогон 40%, а при второй перегонке этой смеси выйдет 60-градусный дистиллят, при третьей – 70%. Возможны следующие интервалы: 10-40; 40-60; 60-70; 70-75 и так далее до максимума – 96%.

Теоретически, чтобы получить чистый спирт, требуется 9-10 последовательных дистилляций на самогонном аппарате. На практике перегонять спиртосодержащие жидкости концентрацией выше 20-30% взрывоопасно, к тому же из-за больших затрат энергии и времени экономически невыгодно.

С этой точки зрения, ректификация спирта – это минимум 9-10 одновременных, ступенчатых дистилляций, которые происходят на разных контактных элементах колонны (насадках или тарелках) по всей высоте.

Отличие	Дистилляция	Ректификация
Органолептика напитка	Сохраняет аромат и вкус исходного сырья.	Получается чистый спирт без запаха и вкуса (проблема имеет решение).
Крепость на выходе	Зависит от количества перегонок и конструкции аппарата (обычно 40-65%).	До 96%.
Степень разделения на фракции	Низкая, вещества даже с разной температурой кипения перемешиваются, исправить это невозможно.	Высокая, можно выделить чистые вещества (только с разной температурой кипения).
Способность убрать вредные вещества	Низкая или средняя. Для повышения качества требуется минимум две перегонки с разделением на фракции хотя бы при одной из них.	Высокая, при правильном подходе отсекаются все вредные вещества.
Потери спирта	Высокие. Даже при правильном подходе можно извлечь до 80% от всего количества, сохранив приемлемое качество.	Низкие. Теоретически, реально извлечь весь этиловый спирт без потери качества. На практике минимум 1-3% потерь.
Сложность технологии для реализации в домашних условиях	Низкая и средняя. Подходит даже самый примитивный аппарат со змеевиком. Возможны улучшения оборудования. Технология перегонки проста и понятна. Самогонный аппарат обычно не занимает много места в рабочем состоянии.	Высокая. Требуется специальное оборудование, изготовить которое без знаний и опыта невозможно. Процесс сложнее для понимания, нужна предварительная хотя бы теоретическая подготовка. Колонна занимает больше места (особенно по высоте).
Опасность (в сравнении друг с другом), оба процесса пожаро- и взрывоопасны.	Благодаря простоте самогонного аппарата дистилляция несколько безопаснее (субъективное мнение автора статьи).	Из-за сложного оборудования, при работе с которым существует риск допустить больше ошибок, ректификация опаснее.

Работа ректификационной колонны

Ректификационная колонна – устройство, предназначенное для разделения многокомпонентной жидкой смеси на отдельные фракции по температуре кипения. Представляет собой цилиндр постоянного или переменного сечения, внутри которого находятся контактные элементы – тарелки или насадки.

Также почти каждая колонна имеет вспомогательные узлы для подвода исходной смеси (спирта-сырца), контроля процесса ректификации (термометры, автоматика) и отбора дистиллята – модуль, в котором конденсируется, а затем принимается наружу извлеченный из системы пар определенного вещества.

Одна из самых распространенных домашних конструкции

Спирт-сырец – продукт перегонки браги методом классической дистилляции, который можно «заливать» в ректификационную колонну. Фактически это самогон крепостью 35-45 градусов.

Флегма – сконденсировавшийся в дефлегматоре пар, стекающий по стенкам колонны вниз.

Флегмовое число – отношение количества флегмы к массе отбираемого дистиллята. В спиртовой ректификационной колонне находятся три потока: пар, флегма и дистиллят (конечная цель). В начале процесса дистиллят не отбирают, чтобы в колонне появилась достаточно флегмы для тепломассообмена. Потом часть паров спирта конденсируют и отбирают из колонны, а оставшиеся спиртовые пары и дальше создают поток флегмы, обеспечивая нормальную работу.

Для работы большинства установок флегмовое число должно быть не меньше 3, то есть 25% дистиллята отбирают, остальной – нужен в колонне для орошения контактных элементов. Общее правило: чем медленнее отбирать спирт, тем выше качество.

Контактные устройства ректификационной колонны (тарелки и насадки)

Отвечают за многократное и одновременное разделение смеси на жидкость и пар с последующей конденсацией пара в жидкость – достижение в колонне состояния равновесия. При прочих равных условиях, чем больше в конструкции контактных устройств, тем эффективнее ректификация в плане очистки спирта, поскольку увеличивается поверхность взаимодействия фаз, что интенсифицирует весь тепломасообмен.

Теоретическая тарелка – один цикл выхода из равновесного состояния с повторным его достижением. Для получения качественного спирта требуется минимум 25-30 теоретических тарелок.

Физическая тарелка – реально работающее устройство. Пар проходит сквозь слой жидкости в тарелке в виде множества пузырьков, создающих обширную поверхность контакта. В классической конструкции физическая тарелка обеспечивает примерно половину условий для достижения одного равновесного состояния. Следовательно, для нормальной работы ректификационной колонны требуется в два раза больше физических тарелок, чем теоретических (расчетных) минимум – 50-60 штук.

Насадки. Зачастую тарелки ставят только на промышленные установки. В лабораторных и домашних ректификационных колоннах в качестве контактных элементов используются насадки – скрученная специальным образом медная (либо стальная) проволока или сетки для мытья посуды. В этом случае флегма стекает тонкой струйкой по всей поверхности насадки, обеспечивая максимальную площадь контакта с паром.

Насадки из мочалок самые практичные

Конструкций очень много. Недостаток самодельных проволочных насадок – возможная порча материала (почернение, ржавчина), заводские аналоги лишены подобных проблем.

Свойства ректификационной колонны

Материал и размеры. Цилиндр колонны, насадки, куб и дистилляторы обязательно делают из пищевого, нержавеющего, безопасного при нагревании (равномерно расширяется) сплава. В самодельных конструкциях в качестве куба чаще всего используются бидоны и скороварки.

Минимальная длина трубы домашней ректификационной колонны – 120-150 см, диаметр – 30-40 мм.

Система нагрева. В процессе ректификации очень важно контролировать и быстро регулировать мощность нагрева. Поэтому самым удачным решением является нагрев с помощью ТЭНов, вмонтированных в нижнюю часть куба. Подвод тепла через газовую плиту не рекомендуется, поскольку не позволяет быстро менять температурный диапазон (высокая инертность системы).

Контроль процесса. Во время ректификации важно следовать инструкции производителя колонны, в которой обязательно указываются особенности эксплуатации, мощность нагрева, флегмовое число и производительность модели.

Термометр позволяет точно контролировать процесс отбора фракций

Очень сложно контролировать процесс ректификации без двух простейших приспособлений – термометра (помогает определить правильную степень нагрева) и спиртометра (измеряет крепость полученного спирта).

Производительность. Не зависит от размеров колонны, поскольку, чем выше царга (труба), тем больше физических тарелок находится внутри, следовательно, качественнее очистка. На производительность влияет мощность нагрева, которая определяет скорость движения потоков пара и флегмы. Но при переизбытке подаваемой мощности колонна захлебывается (перестает работать).

Средние значения производительности домашних ректификационных колон – 1 литр в час при мощности нагрева 1 кВт.

Влияние давления. Температура кипения жидкостей зависит от давления. Для успешной ректификации спирта давление вверху колонны должно быть приближено к атмосферному – 720-780 мм.рт.ст. В противном случае при уменьшении давления снизится плотность паров и увеличится скорость испарения, что может стать причиной захлебывания колонны. При слишком высоком давлении падает скорость испарения, делая работу устройства неэффективной (нет разделения смеси на фракции). Для поддержания правильного давления каждая колонна для ректификации спирта оборудована трубкой связи с атмосферой.

О возможности самодельной сборки. Теоретически, ректификационная колонна не является очень сложным устройством. Конструкции успешно реализуются умельцами в домашних условиях.

Но на практике без понимания физических основ процесса ректификации, правильных расчетов параметров оборудования, подбора материалов и качественной сборки узлов, использование самодельной ректификационной колоны превращается опасное занятие. Даже одна ошибка может привести к пожару, взрыву или ожогам.

В плане безопасности прошедшие испытания (имеют подтверждающую документацию) заводские колонны надежнее, к тому же поставляются с инструкцией (должна быть подробной). Риск возникновения критической ситуации сводится только к двум факторам – правильной сборке и эксплуатации согласно инструкции, но это проблема почти всех бытовых приборов, а не только колонн или самогонных аппаратов.

Принцип работы ректификационной колонны

Куб наполняют максимум на 2/3 объема. Перед включением установки обязательно проверяют герметичность соединений и сборки, перекрывают узел отбора дистиллята и подают охлаждающую воду. Только после этого можно начать нагрев куба.

Оптимальная крепость подаваемой в колонну спиртосодержащей смеси – 35-45%. То есть в любом случае перед ректификацией требуется дистилляция браги. Полученный продукт (спирт-сырец) потом перерабатывают на колонне, получая почти чистый спирт.

Это значит, что домашняя ректификационная колонна не является полной заменой классического самогонного аппарата (дистиллятора) и может рассматриваться лишь как дополнительная ступень очистки, более качественно заменяющая повторную дистилляцию (вторую перегонку), но нивелирующая органолептические свойства напитка.

Справедливости ради отмечу, что большинство современных моделей ректификационных колон предполагают работу в режиме самогонного аппарата. Для перехода к дистилляции нужно лишь перекрыть штуцер соединения с атмосферой и открыть узел отбора дистиллята.

Если одновременно перекрыть оба штуцера, то нагретая колонна может взорваться из-за избыточного давления! Не допускайте подобных ошибок!

На промышленных установках непрерывного действия зачастую брагу перегоняют сразу, но это возможно благодаря гигантским размерам и особенностям конструкции. Например, стандартом считается труба 80 метров высоты и 6 метров диаметра, в которой установлено в разы больше контактных элементов, чем на ректификационных колоннах для дома.

Размер имеет значение. Возможности спиртзаводов в плане очистки куба больше, чем при домашней ректификации

После включения жидкость в кубе доводится нагревателем до кипения. Образовавшийся пар поднимается вверх по колонне, затем попадает в дефлегматор, где конденсируется (появляется флегма) и по стенкам трубы возвращается в жидком виде в нижнюю часть колонны, на обратном пути контактируя с поднимающимся паром на тарелках или насадках. Под действием нагревателя флегма снова становится паром, а пар вверху опять конденсируется дефлегматором. Процесс становится циклическим, оба потока непрерывно контактируют друг с другом.

После стабилизации (пара и флегмы достаточно для равновесного состояния) в верхней части колонны скапливаются чистые (разделенные) фракции с самой низкой температурой кипения (метиловый спирт, уксусный альдегид, эфиры, этиловый спирт), внизу – с самой высокой (сивушные масла). По мере отбора нижние фракции постепенно поднимаются вверх по колонне.

В большинстве случаев стабильной (можно начинать отбор) считается колонна, в которой температура не меняется на протяжении 10 минут (общее время прогрева – 20-60 минут). До этого момента устройство работает «само на себя», создавая потоки пара и флегмы, которые стремятся к равновесию. После стабилизации начинается отбор головной фракции, содержащей вредные вещества: эфиры, альдегиды и метиловый спирт.

Ректификационная колонна не избавляет от необходимости разделять выход на фракции. Как и в случае с обычным самогонным аппаратом приходится собирать «голову», «тело» и «хвост». Разница только в чистоте выхода. При ректификации фракции не «смазываются» – вещества с близкой, но хотя бы на десятую долю градуса разной температурой кипения не пересекаются, поэтому при отборе «тела» получается почти чистый спирт. Во время обычной дистилляции разделить выход на фракции, состоящие только из одного вещества, невозможно физически какая бы конструкция не использовалась.

Если колонна выведена на оптимальный режим работы, то при отборе «тела» трудностей не возникает, так как температура всё время стабильна.

Нижние фракции («хвосты») при ректификации отбирают, ориентируясь по температуре или по запаху, но в отличие от дистилляции эти вещества не содержат спирта.

Возвращение спирту органолептических свойств. Зачастую «хвосты» требуются, чтобы вернуть спирту-ректификату «душу» – аромат и вкус исходного сырья, например, яблока или винограда. После завершения процесса в чистый спирт добавляют некоторое количество собранных хвостовых фракций. Концентрацию рассчитывают эмпирическим путем, экспериментируя на небольшом количестве продукта.

Преимущество ректификации в возможности добыть практически весь содержащийся в жидкости спирт без потери его качества. Это значит, что «головы» и «хвосты», полученные на самогонном аппарате, можно переработать на ректификационной колонне и получить безопасный для здоровья этиловый спирт.

Захлебывание ректификационной колонны

Каждая конструкция имеет предельную скорость движения пара, после которой течение флегмы в кубе сначала замедляется, а потом и вовсе прекращается. Жидкость накапливается в ректификационной части колонны и происходит «захлебывание» – прекращение тепломассообменного процесса. Внутри происходит резкий перепад давления, появляется посторонний шум или бульканье.

Причины захлебывания ректификационной колонны: